乙醛縮合法制備乙酸乙酯是有由兩分子乙醛經季申柯反應縮合成一分子乙酸乙酯，催化劑為乙醇鋁、氯化鋁及氯化鋅等，反應溫度0~10℃，其生產工藝是將乙醛、乙醇鋁催化劑及助催化劑連續送入反應器，反應液經蒸發濃縮后，再經三塔精餾，獲得純度99.8%以上的乙酸乙酯產品。此工藝的優點在于反應是在常壓低溫下進行，轉化率與收率高（99%以上），工藝條件比較溫和，對設備要求不高，生產成本較酯化法低。缺點是受原料來源制約，僅適宜于生產乙醛的廠家。